如果要分析材料微区成分元素种类与含量,往往有多种方法,打能谱就是我们较常用的手段。
能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点,较重要的是其价格相比于高大上的电镜来说更为低廉,因此能谱也成为了目前电镜的标配。
Q:能谱的缩写是EDS还是EDX?
开始的时候能谱的缩写有很多,比如EDS,EDX,EDAX等,大家对此也都心照不宣,知道ED就是Energy Dispersive,后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法,导致了缩写的不同。到了2004年左右,相关协会规定,EDS就是能谱或者能谱仪,EDX就是能谱学,Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是文章里的正规用法,而现在有很多文章仍然使用其他说法,有约定俗成的味道,大家知道怎么回事就行了。
Q:TEM的能谱误差比SEM的小吗?
很多人知道TEM的分辨率高,所以认为TEM所配能谱的分辨率**SEM。这可以说是一个非常错误的论断。
同样厂家的能谱,同一时期的产品,用于TEM的分辨率通常要低于SEM几个eV,诚然,TEM可能会观察到更小的细节,但这只是能谱分析范围的精准,并不代表能谱的分辨率高。
SEM的样品比较*制备,而且跟厚度关系不大,一般电子束深入样品的高度为几个微米,定量时可以放相应样品的标样(比如纯Si就用纯Si标样,MgO就用MgO标样,有很多**标样供选择)来做校正。比较重的元素诸如很多金属和稀土元素的分析结果可以认为是定量的。
TEM的样品多数是薄样品,这对于分析来说似乎是件好事,因为可以减少干扰,但定量的时候需要考虑样品厚度,反而又是个难题,因为很难准确得出微区上的样品厚度,这就给定量带来了很大难题,而且就是有标样,也因为无法做出相应厚度的样品去对应比较。目前,**的TEM标样还没有一个。
对于很多样品,TEM的EDS分析就是半定量的,对于轻元素,甚至只能定性,大家能做到的,就是选取适当合理的分析工具,尽量找到干扰小的区域,取多点分析平均(较好随机取20点以上),以尽量减少误差。
Q:谱峰很多峰位对应一个元素,是不是说明这个元素含量很高?
Q:EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰,是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或者很少?
这个就要注意是否选取的样品位置周围有大颗粒或者其他厚介质的存在,吸收了本来产率就低的轻元素X射线,对谱峰结果产生了严重干扰。
Q:谱峰里出现一些样品里不可能有的元素?
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